- Fundamentals
- reaksjoner
- Generell prosedyre
- Fremstilling av natriumtiosulfat
- Forberedelse av stivelsesindikator
- Sodiumtiosulfatstandardisering
- Jodometrisk titrering
- applikasjoner
- referanser
Den jodometri er en teknikk som kvantifiserer volumetrisk analyse av et oksidasjonsmiddel ved titrering eller indirekte jodtitrering. Det er en av de vanligste redoks-titreringene i analytisk kjemi. Her er artene av største interesse ikke ordentlig elementært jod, I 2 , men det er jodidanioner, I - , som er gode reduksjonsmidler.
I - i nærvær av sterke oksydasjonsmidler, reagerer raskt, fullstendig og kvantitativt, noe som resulterer i en mengde elementært jod som tilsvarer mengden av det oksydasjonsmiddel eller den aktuelle analyt. Således, ved titrering eller titrering av dette jod med et redoks-titreringsmiddel, vanligvis natriumtiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , blir konsentrasjonen av analytten bestemmes.
Sluttpunkt for alle iodometriske titrasjoner eller titrasjoner uten tilsetning av stivelse. Kilde: LHcheM via Wikipedia.
Det øvre bildet viser sluttpunktet som forventes å bli observert i iodometriske titrasjoner. Det er imidlertid vanskelig å fastslå når man skal stoppe titrering. Dette fordi den brune fargen blir gulaktig, og denne blir gradvis fargeløs. Derfor brukes stivelsesindikatoren for å fremheve dette sluttpunktet ytterligere.
Iodometri gjør det mulig å analysere noen oksiderende arter som hydrogenperoksider fra fett, hypokloritt fra kommersielle blekemidler eller kobberkationer i forskjellige matriser.
Fundamentals
I motsetning til iodimetri, er iodometri basert på arter I - , mindre følsomme for uforholdsmessige eller for å få uønskede reaksjoner. Problemet er at selv om det er et godt reduksjonsmiddel, er det ingen indikatorer som gir sluttpunkter med jodid. Det er grunnen til at elementært jod ikke blir utelatt, men forblir et sentralt punkt i iodometri.
Jodidet tilsettes i overkant for å sikre at det fullstendig reduserer oksidasjonsmiddelet eller analytten, med opprinnelse av elementært jod, som løses opp i vann når det reagerer med jodidene i mediet:
I 2 + I - → I 3 -
Dette gir opphav til triiodidarten, I 3 - , som farger løsningen en brun farge (se bilde). Denne arten reagerer på samme måte som I 2 , slik at når titrering fargen forsvinner, indikerer sluttpunktet for titreringen med Na 2 S 2 O 3 (til høyre for bildet).
Denne I 3 - har tittelen reagerer det samme som I 2 , så det er uten betydning hvilken av de to artene som er skrevet i den kjemiske ligningen; så lenge belastningene er balanserte. Generelt er dette punktet en kilde til forvirring for førstegangs iodometrielever.
reaksjoner
Iodometri begynner med oksidasjon av jodidanioner, representert ved følgende kjemiske ligning:
A OX + I - → I 3 -
Hvor A OX er den oksiderende arten eller analytten som skal kvantifiseres. Konsentrasjonen er derfor ukjent. Deretter blir I 2 produsert verdsatt eller tittelen:
I 3 - + Holder → Produkt + I -
Ligningene er ikke balanserte fordi de bare prøver å vise endringene som jod gjennomgår. Konsentrasjonen av I 3 - tilsvarer A OX , så sistnevnte blir bestemt indirekte.
Titanten må ha en kjent konsentrasjon og kvantitativt redusere jod (I 2 eller I 3 - ). Den mest kjente er natriumtiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , hvis titrering reaksjon er:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Legg merke til at jodidet dukker opp igjen, og tetrathionat-anjonen, S 4 O 6 2–, dannes også . Imidlertid er Na 2 S 2 O 3 ikke en primær standard. Av denne grunn må det standardiseres før volumetriske titrasjoner. Løsningene deres blir evaluert ved bruk av KIO 3 og KI, som reagerer med hverandre i et surt medium:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Således er det i en konsentrasjon på 3 - ioner er kjent, slik at det blir titrert med Na 2 S 2 O 3 for å standardisere det.
Generell prosedyre
Hver analyt bestemt med iodometri har sin egen metodikk. Imidlertid vil denne delen behandle prosedyren i generelle termer for å utføre denne teknikken. Mengdene og volumene som kreves vil avhenge av prøven, tilgjengeligheten av reagenser, de støkiometriske beregningene, eller i det vesentlige hvordan metoden utføres.
Fremstilling av natriumtiosulfat
Kommersielt er dette saltet i sin pentahydratiserte form, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Det destillerte vannet som løsningene dine skal tilberedes med, må først kokes, slik at mikrober som kan oksidere det fjernes.
Likeledes er et konserveringsmiddel som for eksempel Na 2 CO 3 tilsettes , slik at når den er i kontakt med det sure medium det frigjør CO 2 , som fortrenger luften og hindrer oksygen fra å interferere ved oksydasjon av jodidene.
Forberedelse av stivelsesindikator
Jo mer fortynnte stivelseskonsentrasjonen er, desto mindre intens blir den resulterende mørkeblå fargen når den koordineres med I 3 - . På grunn av dette løses en liten mengde (ca. 2 gram) opp i et volum på en liter kokende destillert vann. Oppløsningen omrøres til den er klar.
Sodiumtiosulfatstandardisering
Når Na 2 S 2 O 3 er fremstilt, det er standardisert. En bestemt mengde KIO 3 blir plassert i en Erlenmeyer-kolbe med destillert vann og et overskudd av KI ble tilsatt. Et volum av 6 M HCl ble tilsatt til kolben, og det er umiddelbart titrert med Na 2 S 2 O 3 oppløsning .
Jodometrisk titrering
For å standardisere Na 2 S 2 O 3 , eller en hvilken som helst annen titrant, utføres iodometrisk titrering. I tilfelle av analytten, i stedet for tilsetning av HCl, H- 2 SO 4 anvendes . Noen analytter krever tid for å oksidere I - . I dette tidsintervallet dekkes kolben med aluminiumsfolie eller får stå i mørket slik at lyset ikke gir uønskede reaksjoner.
Når I 3 - er titrert , blir den brune oppløsningen gradvis gulaktig, indikativt punkt for å tilsette noen få milliliter stivelsesindikator. Umiddelbart vil det mørkeblå stivelse-jodkomplekset dannes. Hvis tilsatt tidligere, den høye konsentrasjon av I 3 - vil nedbryte stivelsen og indikatoren ikke ville fungere.
Det sanne sluttpunktet for en iodometrisk titrering viser en blå farge, selv om den er lysere, lik den for denne jod-stivelsesløsningen. Kilde: Voicu Dragoș
Fortsett å legge Na 2 S 2 O 3 til den mørkeblå fargen lyser som på bildet over. Akkurat når løsningen får en lys lilla farge, stoppes titreringen og andre dråper Na 2 S 2 O 3 tilsettes for å sjekke nøyaktig øyeblikk og volum når fargen forsvinner helt.
applikasjoner
Iodometriske titrasjoner brukes ofte for å bestemme hydrogenperoksydene som er til stede i fete produkter; hypoklorittanioner fra kommersielle blekemidler; oksygen, ozon, brom, nitritt, jodater, arsenforbindelser, periodater og innholdet av svoveldioksid i viner.
referanser
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kjemi. (femte utg.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometrisk. Gjenopprettet fra: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Fremstilling av standard natriumtiosulfatoppløsning og
- Bestemmelse av hypokloritt i et kommersielt blekemiddelprodukt. Gjenopprettet fra: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (SF). Jodometri og jodimetri. Federica Web Learning. Gjenopprettet fra: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Innhold og språkintegrert læring (CLIL) Materialer i kjemi og engelsk: Iodometriske titrasjoner. Lærermateriell. Gjenopprettet fra: diposit.ub.edu