Den kalsineringen er en prosess hvor et fast prøve utsettes for høye temperaturer i det nærvær eller fravær av oksygen. I analytisk kjemi er det et av de siste trinnene i gravimetrisk analyse. Prøven kan derfor være av hvilken som helst art, uorganisk eller organisk; men spesielt handler det om mineraler, leire eller gelatinøse oksider.
Når kalsinering utføres under luftstrømmer, sies det å forekomme i en oksygenert atmosfære; som bare å varme opp et fast stoff med brannprodukt av forbrenning i åpne rom, eller i ovner som vakuum ikke kan påføres.

Rudimentær eller alkymisk kalsinering under åpen himmel. Kilde: Pixabay.
Hvis oksygen erstattes av nitrogen eller en edel gass, sies kalsinering å skje under en inert atmosfære. Forskjellen mellom atmosfærene som samvirker med det oppvarmede faste stoffet, avhenger av dets følsomhet for oksidasjon; det vil si å reagere med oksygen for å bli en annen mer oksidert forbindelse.
Det som etterspørres med kalsinering er ikke å smelte det faste stoffet, men å modifisere det kjemisk eller fysisk for å oppfylle egenskapene som kreves for dets anvendelser. Det mest kjente eksemplet er kalsinering av kalkstein, CaCO 3 , for å omdanne den til kalk, CaO, nødvendig for betong.
Prosess
Forholdet mellom varmebehandlingen av kalkstein og betegnelsen kalsinering er så nær at det faktisk ikke er uvanlig å anta at denne prosessen bare gjelder kalsiumforbindelser; Dette er imidlertid ikke sant.
Alle faste stoffer, uorganiske eller organiske, kan kalsin så lenge de ikke smelter. Derfor må oppvarmingsprosessen skje under smeltepunktet for prøven; Med mindre det er en blanding der en av komponentene smelter mens de andre forblir faste.
Kalsineringsprosessen varierer avhengig av prøven, skalaen, objektivet og kvaliteten på det faste stoffet etter dets varmebehandling. Dette kan deles globalt i to typer: analytisk og industrielt.
analytisk
Når kalsineringsprosessen er analytisk, er den generelt et av de siste uunnværlige trinnene for gravimetrisk analyse.
For eksempel er det etter en serie kjemiske reaksjoner oppnådd et bunnfall som under dannelsen ikke ser ut som et rent fast stoff; forutsatt åpenbart at forbindelsen er kjent på forhånd.
Uansett renseteknikk har bunnfallet fremdeles vann som må fjernes. Hvis slike vannmolekyler er på overflaten, vil høye temperaturer ikke være nødvendige for å fjerne dem; men hvis de "blir fanget" inne i krystallene, kan det hende at ovnstemperaturen må overstige 700-1000 ºC.
Dette sikrer at bunnfallet er tørt og at vanndamp fjernes; følgelig blir dens sammensetning klar.
På samme måte, hvis bunnfallet gjennomgår termisk spaltning, må temperaturen ved hvilken det må kalsineres være høy nok til å sikre at reaksjonen er fullstendig; Ellers vil du ha en solid, udefinert komposisjon.
Følgende ligninger oppsummerer de to foregående punktene:
En NH 2 O => A + nH 2 O (damp)
A + Q (varme) => B
Den udefinerte faste stoffer ville være blandinger A / A • nH 2 O og A / B-, da de ideelt bør være ren A og B, henholdsvis.
Industriell
I en industriell kalsineringsprosess er kvaliteten på kalsineringen like viktig som i gravimetrisk analyse; men forskjellen er i monteringen, metoden og produserte mengder.
I den analytiske søker man å studere ytelsen til en reaksjon, eller egenskapene til kalsinert; mens det i industrisektoren er det viktigere hvor mye som produseres og hvor lenge.
Den beste representasjonen av en industriell kalsineringsprosess er varmebehandlingen av kalkstein, slik at den gjennomgår følgende reaksjon:
CaCO 3 => CaO + CO 2
Kalsiumoksyd, CaO, er den kalk som er nødvendig for å lage sement. Hvis den første reaksjonen kompletteres av disse to:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
De resulterende CaCO 3 krystaller kan fremstilles og størrelse fra robuste masser av samme forbindelse. Således blir ikke bare CaO produsert, men også mikrokrystaller av CaCO 3 oppnådd , nødvendige for filtre og andre raffinerte kjemiske prosesser.
Alle metalliske karbonater brytes ned på samme måte, men ved forskjellige temperaturer; det vil si at deres industrielle kalsineringsprosesser kan være veldig forskjellige.
Typer kalsinering
I seg selv er det ingen måte å klassifisere kalsinering, med mindre vi baserer oss på prosessen og endringene som det faste stoffet gjennomgår med økende temperatur. Fra dette siste perspektivet kan det sies at det er to typer kalsinering: det ene kjemikaliet, og det andre fysiske.
Kjemi
Kjemisk kalsinering er en der prøven, faststoffet eller bunnfallet gjennomgår termisk spaltning. Dette ble forklart for saken om CaCO 3 . Forbindelsen er ikke den samme etter høye temperaturer.
Fysisk
Fysisk kalsinering er en der arten av prøven ikke endres til slutt når den har frigjort vanndamp eller andre gasser.
Et eksempel er total dehydrering av et bunnfall uten å gjennomgå en reaksjon. Størrelsen på krystallene kan også endre seg avhengig av temperaturen; ved høyere temperaturer har krystallene en tendens til å være større, og strukturen kan "puste" eller sprekke som et resultat.
Dette siste aspektet av kalsinering: kontrollen av størrelsen på krystallene, har ikke blitt behandlet i detalj, men det er verdt å nevne.
applikasjoner
Til slutt vil en serie generelle og spesifikke kalsineringsapplikasjoner bli listet opp:
-Deponering av metalliske karbonater i deres respektive oksider. Det samme gjelder oksalater.
-Dehydrering av mineraler, gelatinøse oksider eller andre prøver for gravimetrisk analyse.
-Sender et fast til en faseovergang, som kan være metastabilt ved romtemperatur; det vil si at selv om de nye krystallene ble avkjølt, ville det ta tid å komme tilbake til hvordan de hadde det før kalsinering.
-Aktiverer aluminiumoksyd eller karbon for å øke størrelsen på porene og oppføre seg så vel som absorberende faste stoffer.
-Modifies de strukturelle, vibrasjonen eller magnetiske egenskaper av mineralsnanopartikler så som Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 ; det vil si at de gjennomgår fysisk kalsinering, der varme påvirker størrelsen eller formene på krystallene.
-Den samme tidligere effekten kan observeres i enklere faste stoffer som SnO 2- nanopartikler , som øker i størrelse når de blir tvunget til å agglomerere av høye temperaturer; eller i uorganiske pigmenter eller organiske fargestoffer, der temperaturen og kornene påvirker fargene deres.
-Og avsvovler koksprøver fra råolje, samt enhver annen flyktig forbindelse.
referanser
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kjemi (femte utg.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2019). Kalsinering. Gjenopprettet fra: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Kalsinering. Science. Gjenopprettet fra: sciencedirect.com
- Hubbe Martin. (SF). Mini-leksikon for papermaking Wet-End Chemistry. Gjenopprettet fra: projects.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. & Iwata, S. (2016). Kalsineringen temperaturavhengigheten for mikrostruktur, vibrasjonsspektra og magnetiske egenskaper nanokrystallinsk Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 . Journal of Physics: Conference Series, bind 776, utgave 1, artikkel-id. 012021.
- FEECO International, Inc. (2019). Kalsinering. Gjenopprettet fra: feeco.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). Påvirkning av kalsineringstemperatur på strukturen og porøsiteten til nanokrystallinsk SnO 2 syntetisert ved en konvensjonell utfellingsmetode. International Journal of Electrochemical Science.
