GASSKROMATOGRAFI: SLIK FUNGERER DET, TYPER, DELER, BRUK - KJEMI - 2026

Den gasskromatografi (GC) er en instrumental analytisk teknikk for separering og analyse av komponentene i en blanding. Det er også kjent under navnet gass-væske-partisjonskromatografi, som, som vil sees senere, er det mest passende å referere til denne teknikken.

På mange områder av vitenskapelig liv er det et uunnværlig verktøy i laboratorieundersøkelser, siden det er en mikroskopisk versjon av et destillasjonstårn, som kan gi resultater av høy kvalitet.

Kilde: Gabriel Bolívar

Som navnet indikerer, bruker den gasser i utviklingen av funksjonene; mer presist er det den mobile fasen som bærer komponentene i blandingen.

Denne bærergassen, som i de fleste tilfeller er helium, beveger seg gjennom det indre av en kromatografisk kolonne, samtidig som alle komponentene ender med å skilles.

Andre bærergasser som brukes til dette formålet er nitrogen, hydrogen, argon og metan. Valget av disse vil avhenge av analysen og detektoren som er koblet til systemet. I organisk kjemi er en av hoveddetektorene massespektrofotometer (MS); derfor anskaffer teknikken CG / EM-nomenklaturen.

Dermed er ikke bare komponentene i blandingen separert, men deres molekylmasser er kjent, og derfra, deres identifikasjon og kvantifisering.

Alle prøver inneholder egne matriser, og da kromatografi er i stand til å "klargjøre" den for studier, har det vært et uvurderlig hjelpemiddel for fremskritt og utvikling av analysemetoder. Og i tillegg, sammen med multivariate verktøy, kan omfanget bli hevet til upåvirkte nivåer.

Hvordan fungerer gasskromatografi?

Hvordan fungerer denne teknikken? Den mobile fasen, hvis maksimale sammensetning er den for bærergassen, drar prøven gjennom det indre av den kromatografiske kolonnen. Væskeprøven må fordampes, og for å sikre dette, må komponentene ha høye damptrykk.

Bærergassen og den gassformige prøven, som ble flyktet fra den opprinnelige væskeblandingen, utgjør således den mobile fasen. Men hva er den stasjonære fasen?

Svaret avhenger av hvilken type kolonne teamet jobber med eller krever analyse; og faktisk definerer denne stasjonære fasen hvilken type CG som vurderes.

Atskillelse

Det sentrale bildet representerer på en enkel måte operasjonen av separasjon av komponentene i en kolonne i CG.

Bærergassmolekylene ble utelatt for ikke å forveksle med de i den fordampede prøven. Hver farge tilsvarer et annet molekyl.

Den stasjonære fasen, selv om det ser ut til å være de oransje kulene, er faktisk en tynn film med væske som fukter de indre veggene i kolonnen.

Hvert molekyl vil oppløse eller fordele annerledes i nevnte væske; de som samhandler mest med det, blir igjen, og de som ikke gjør det, går raskere frem.

Følgelig skjer separasjonen av molekylene, som vist med de fargede prikkene. Det sies da at de lilla prikkene eller molekylene først vil unngå, mens de blå kommer ut sist.

En annen måte å si det ovenstående er dette: molekylet som unngår først har kortest retensjonstid ( _TR ).

Dermed kan man identifisere disse molekylene ved direkte sammenligning av deres _TR . Effektiviteten til kolonnen er direkte proporsjonal med dens evne til å skille molekyler med lignende affiniteter for den stasjonære fasen.

Gjenkjenning

Når separasjonen er fullført som vist på bildet, vil punktene unngås og oppdages. For dette må detektoren være følsom for forstyrrelse eller fysiske eller kjemiske forandringer forårsaket av disse molekylene; og etter dette vil den svare med et signal som er forsterket og representert gjennom et kromatogram.

Det er da i kromatogrammer hvor signalene, deres former og høyder som en funksjon av tiden kan analyseres. Eksemplet med de fargede prikkene skal ha fire signaler: ett for de lilla molekylene, ett for de grønne, et annet for sennepsfargede, og et siste signal, med en høyere _TR , for de blå.

Anta at kolonnen er dårlig og ikke kan skille de blåaktig og sennepsfargede molekylene ordentlig. Hva ville skjedd? I dette tilfellet ville ikke fire elueringsbånd oppnås, men tre, siden de to siste overlappene.

Dette kan også skje hvis kromatografien utføres ved for høy temperatur. Hvorfor? Fordi jo høyere temperatur, jo høyere migrasjonshastighet for gassformede molekyler, og desto lavere løselighet er de; og derfor dets interaksjoner med den stasjonære fasen.

typer

Det er hovedsakelig to typer gasskromatografi: CGS og CGL.

CGS

CGS er forkortelsen for Gas-Solid Chromatography. Det er preget av å ha en fast stasjonær fase i stedet for en flytende fase.

Det faste stoffet må ha porer med en diameter som styres av hvor molekylene beholdes når de vandrer gjennom kolonnen. Dette faste stoffet er vanligvis molekylsikt, som zeolitter.

Det brukes til veldig spesifikke molekyler, siden CGS generelt står overfor flere eksperimentelle komplikasjoner; for eksempel kan det faste stoffet irreversibelt beholde en av molekylene og fullstendig endre formen på kromatogrammene og deres analytiske verdi.

CGL

CGL er gass-flytende kromatografi. Det er denne typen gasskromatografi som dekker det store flertallet av alle bruksområder, og er derfor den mer nyttige av de to typene.

Faktisk er CGL synonymt med gasskromatografi, selv om det ikke er spesifisert hvilken man snakker om. I det følgende vil bare nevnes denne typen CG.

Deler av en gasskromatograf

Kilde: Ingen maskinlesbar forfatter gitt. Dz antok (basert på krav om opphavsrett). , via Wikimedia Commons

Et forenklet skjema av delene av en gasskromatograf er vist på bildet over. Merk at trykket og strømmen til bærergassstrømmen kan reguleres, så vel som temperaturen på ovnen som varmer opp kolonnen.

Fra dette bildet kan du oppsummere CG. En strøm av He strømmer fra sylinderen, som avhengig av detektoren, den ene delen blir ledet mot den og den andre ledes til injektoren.

En mikrosprøyte blir plassert i injektoren som et volum av prøven i størrelsesorden μL frigjøres umiddelbart (ikke gradvis).

Varmen fra ovnen og injektoren må være høy nok til å umiddelbart fordampe prøven; med mindre en gassprøve blir injisert direkte.

Temperaturen kan imidlertid ikke være for høy heller, siden den kan fordampe væsken i kolonnen, som fungerer som en stasjonær fase.

Søylen er pakket som en spiral, selv om den også kan ha en U-form. Når prøven beveger seg hele søylens lengde, når den detektoren, hvis signaler er forsterket, og får dermed kromatogrammer.

Kolonne

I markedet er det en uendelig katalog med flere alternativer for kromatografiske kolonner. Valget av disse vil avhenge av polariteten til komponentene som skal skilles og analyseres; Hvis prøven er apolar, velges en kolonne med en stasjonær fase som er minst polar.

Søylene kan være av pakket eller kapillær type. Søylen til det sentrale bildet er kapillær, siden den stasjonære fasen dekker dens indre diameter, men ikke hele det indre av det.

I den pakkede søylen er hele interiøret fylt med et fast stoff som vanligvis er ildstøv eller kiselgur.

Det ytre materialet består av enten kobber, rustfritt stål eller til og med glass eller plast. Hver av dem har sine særegne egenskaper: sin bruksmåte, lengde, komponentene den best klarer å skille, optimal arbeidstemperatur, innvendig diameter, prosentandel av stasjonær fase adsorbert på bæremidlet, etc.

Detector

Hvis søylen og ovnen er hjertet i GC (enten CGS eller CGL), er detektoren hjernen. Hvis detektoren ikke fungerer, er det ikke noe poeng i å skille ut komponentene i prøven, da du ikke vil vite hva de er. En god detektor må være følsom for tilstedeværelsen av analytten og svare på de fleste komponentene.

En av de mest brukte er termisk ledningsevne (TCD), den vil svare på alle komponenter, men ikke med samme effektivitet som andre detektorer designet for et spesifikt sett med analytter.

For eksempel er flammeioniseringsdetektoren (FID) beregnet på prøver av hydrokarboner eller andre organiske molekyler.

applikasjoner

-En gasskromatograf kan ikke mangle i et rettsmedisinsk eller kriminelt etterforskningslaboratorium.

-I legemiddelindustrien brukes det som et kvalitetsanalyseverktøy på jakt etter urenheter i partiene med produserte medisiner.

-Hjelper til å oppdage og kvantifisere medikamentprøver, eller tillater analyse for å sjekke om en idrettsutøver ble dopet.

-Det brukes til å analysere mengden halogenerte forbindelser i vannkilder. På samme måte kan forurensningsnivået bestemmes fra jordsmonn.

-Analyser fettsyreprofilen til prøver av forskjellig opprinnelse, enten det er grønnsaker eller dyr.

-Transformering av biomolekyler til flyktige derivater, de kan studeres ved denne teknikken. Dermed kan innholdet av alkoholer, fett, karbohydrater, aminosyrer, enzymer og nukleinsyrer studeres.

referanser

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ analytisk kjemi. Gass-væske-kromatografi. (Femte utg.). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organisk kjemi. (Sjette utgave). Mc Graw Hill, s577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Instrumental analyse. (Andre utgave). Inter.
4. Wikipedia. (2018). Gasskromatografi. Gjenopprettet fra: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. juni 2018). Gasskromatografi. Kjemi LibreTexts. Gjenopprettet fra: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (SF). Gasskromatografi. Gjenopprettet fra: instruction.shu.ac.uk