GRAVIMETRI: GRAVIMETRISK ANALYSE, METODER, BRUK OG EKSEMPLER - KJEMI - 2026

Den gravimetri er en viktig gren av analytisk kjemi består av en rekke teknikker som hjørnesteinen til felles er massen måling. Masser kan måles på utallige måter: direkte eller indirekte. For å oppnå slike viktige målinger skalaene; Gravimetri er synonymt med masse og skalaer.

Uansett rute eller prosedyre som er valgt for å oppnå massene, må signalene eller resultatene alltid belyse konsentrasjonen av analytten eller artene av interesse; ellers ville ikke gravimetri ha noen analytisk verdi. Dette tilsvarer bekreftelse på at et team jobbet uten en detektor og fortsatt var pålitelig.

Gammel skala som veier noen epler. Kilde: Pxhere.

Bildet over viser en gammel skala med noen epler på sin konkave tallerken.

Hvis massen til eplene ble bestemt med denne skalaen, ville vi ha en total verdi proporsjonal med antall epler. Hvis de nå ble veid individuelt, ville hver masseverdi tilsvare de totale partiklene til hvert eple; dets protein, lipid, sukker, vann, askeinnhold, etc.

For øyeblikket er det ingen antydninger til en gravimetrisk tilnærming. Men antar at balansen kan være ekstremt spesifikk og selektiv, ved å neglisjere de andre bestanddelene i eplet mens du bare veier den av interesse.

Justert denne idealiserte skalaen, kunne veiing av eplet direkte bestemme hvor mye av massen som tilsvarer en spesifikk type protein eller fett; hvor mye vann den lagrer, hvor mye alle karbonatomer veier osv. På denne måten ville ernæringssammensetningen til eplet bestemmes gravimetrisk.

Dessverre er det ingen skala (minst i dag) som kan gjøre dette. Imidlertid er det spesifikke teknikker som gjør at komponentene i eplet kan skilles fysisk eller kjemisk; og deretter, og til slutt, veie dem hver for seg og bygge komposisjonen.

Hva er gravimetrisk analyse?

Beskrev eksemplet på epler, når konsentrasjonen av en analyt bestemmes ved å måle en masse vi snakker om en gravimetrisk analyse. Denne analysen er kvantitativ, siden den svarer på spørsmålet 'hvor mye er det?' angående analytten; men han svarer ikke på det ved å måle volum eller stråling eller varme, men masser.

I det virkelige liv er prøver ikke bare epler, men praktisk talt alle typer saker: gass, væske eller fast stoff. Uansett hvilken fysisk tilstand disse prøvene har, må det være mulig å trekke ut en masse eller forskjell derav fra dem som kan måles; som vil være direkte proporsjonal med konsentrasjonen av analytten.

Når det sies å "trekke ut en masse" fra en prøve, betyr det å få et bunnfall, som består av en forbindelse som inneholder analytten, det vil si i seg selv.

Når vi går tilbake til epler, for å måle deres komponenter og molekyler gravimetrisk, er det nødvendig å få et bunnfall for hver enkelt av dem; et bunnfall for vann, et annet for proteiner, etc.

Når alle er veid (etter en serie analytiske og eksperimentelle teknikker), vil samme resultat oppnås som resultatet av den idealiserte balansen.

-Typer av gravimetri

I gravimetrisk analyse er det to hovedmåter å bestemme analytkonsentrasjon: direkte eller indirekte. Denne klassifiseringen er global, og avleder metoder og uendelige spesifikke teknikker for hver analyt i bestemte prøver.

Direkte

Direkte gravimetrisk analyse er en der analytten blir kvantifisert ved enkel måling av en masse. Hvis du for eksempel veier et bunnfall av en forbindelse AB, og kjenner atommassene til A og B, og molekylmassen til AB, kan du beregne massen til A eller B hver for seg.

Alle analyser som produserer utfelling fra hvis masser massen til analytten beregnes er direkte gravimetri. Adskillelsen av eplekomponenter i forskjellige utfellinger er et annet eksempel på denne typen analyse.

indirekte

I indirekte gravimetriske analyser bestemmes masseforskjeller. Her utføres en subtraksjon, som kvantifiserer analytten.

Hvis for eksempel eplet på skalaen veies først, og deretter oppvarmes til tørrhet (men uten å brenne), vil alt vannet fordampe; det vil si at eplet mister alt fuktighetsinnholdet. Det tørkede eplet veies igjen, og forskjellen i masser vil være lik massen med vann; derfor er vannet blitt kvantifisert gravimetrisk.

Hvis analysen var grei, ville en hypotetisk metode måtte utarbeides der alt vannet kunne trekkes fra eplet og krystalliseres i en egen skala for veiing. Det er klart at den indirekte metoden er den enkleste og mest praktiske.

-Forhaste

Til å begynne med kan det virke enkelt å oppnå et bunnfall, men det innebærer virkelig visse betingelser, prosesser, bruk av maskeringsmidler og presipiteringsmidler, etc., for å kunne skille det fra prøven og at det er i perfekt stand til å veies.

Viktige funksjoner

Bunnfallet må oppfylle en rekke egenskaper. Noen av disse er:

Høy renhet

Hvis det ikke var rent nok, ville massene av urenheter antas som en del av massen til analytten. Derfor må utfellingene bli renset, enten ved vask, omkrystallisering eller ved hvilken som helst annen teknikk.

Kjent komposisjon

Anta at bunnfallet kan gjennomgå følgende nedbrytning:

OLS ₃ (r) => MO (r) + CO ₂ (g)

Det hender slik at det ikke er kjent hvor mye av MCO ₃ (metalliske karbonater) som har spaltet ned i dets respektive oksyd. Derfor er sammensetningen av bunnfallet er ikke kjent, siden det kan være en blanding av MCO ₃ · MO, eller MCO ₃ · 3MO, etc. For å løse dette er det nødvendig å garantere fullstendig nedbrytning av MCO ₃ til MO, bare veier MO.

Stabilitet

Hvis bunnfallet spaltes av ultrafiolett lys, varme eller ved kontakt med luft, er sammensetningen ikke lenger kjent; og det er igjen før den forrige situasjonen.

Høy molekylmasse

Jo høyere molekylmasse av bunnfallet er, jo lettere vil det være å veie, siden mindre mengder vil være nødvendig for å registrere en balanseavlesning.

Lav løselighet

Bunnfallet må være tilstrekkelig uoppløselig til å bli filtrert uten større komplikasjoner.

Store partikler

Selv om det ikke er strengt nødvendig, bør bunnfallet være så krystallinsk som mulig; det vil si at størrelsen på partiklene må være så store som mulig. Jo mindre partikler det er, jo mer gelé og kolloid blir det, og krever derfor mer behandling: tørking (fjerning av løsningsmiddel) og kalsinering (noe som gjør massen konstant).

Gravimetri-metoder

Innenfor gravimetri er det fire generelle metoder som er nevnt nedenfor.

nedbør

Allerede nevnt gjennom hele avsnittene består de av kvantitativt utfelling av analytten for å bestemme den. Prøven behandles fysisk og kjemisk slik at bunnfallet er så rent og egnet som mulig.

Electrogravimetry

I denne metoden blir bunnfallet avsatt på overflaten av en elektrode som en elektrisk strøm føres gjennom i en elektrokjemisk celle.

Denne metoden er mye brukt ved bestemmelse av metaller, siden de blir avsatt, deres salter eller oksider, og indirekte, deres masser beregnes. Elektrodene veies først før de kommer i kontakt med løsningen som prøven er oppløst i; deretter blir det veid igjen når metallet er avsatt på overflaten.

fordampning

I gravimetriske flyktningsmetoder bestemmes massene av gasser. Disse gassene stammer fra en nedbrytning eller kjemisk reaksjon som prøven gjennomgår, som er direkte relatert til analytten.

Ettersom det er gasser, er det nødvendig å bruke en felle for å samle den opp. Fellen, som elektrodene, veies før og etter, og beregner dermed indirekte mengden gasser som samles opp.

Mekanisk eller enkelt

Denne gravimetriske metoden er i hovedsak fysisk: den er basert på blandingsseparasjonsteknikker.

Ved bruk av filtre, sigter eller sigter blir de faste stoffene samlet opp fra en flytende fase, og de veies direkte for å bestemme deres faste sammensetning; for eksempel prosentandelen av leire, fekalt avfall, plast, sand, insekter, etc., i en bekk.

termogravimetri

Denne metoden består, i motsetning til de andre, i å karakterisere den termiske stabiliteten til et faststoff eller materiale gjennom dens massevariasjoner som en funksjon av temperaturen. En varm prøve kan praktisk talt veies med en termobalanse, og dens massetap blir registrert når temperaturen øker.

applikasjoner

Generelt sett presenteres noen bruksområder for gravimetri, uavhengig av metode og analyse:

-Separerer forskjellige komponenter, løselige og uoppløselige, av en prøve.

-Utfør en kvantitativ analyse på kortere tid når det ikke er nødvendig å bygge en kalibreringskurve; massen bestemmes, og det er kjent med en gang hvor mye av analytten som er i prøven.

-Ikke bare skiller den analytten, men den renser den også.

-Bestem prosentandelen aske og faststoff fuktighet. På samme måte med en gravimetrisk analyse kan dens renhetsgrad kvantifiseres (så lenge massen av de forurensende stoffene ikke er mindre enn 1 mg).

-Det gjør det mulig å karakterisere et faststoff ved hjelp av et termogram.

-Håndteringen av faste stoffer og utfellinger er vanligvis enklere enn volumene, så det letter visse kvantitative analyser.

-I undervisningslaboratorier brukes det til å evaluere studentenes prestasjoner i kalsineringsteknikker, veiing og i bruk av digler.

Eksempel på analyse

fos

En prøve oppløst i vandig medium kan bestemmes for dens fosfitter, PO ₃ ^3- , ved følgende reaksjon:

2HgCl ₂ (aq) + PO _3- ^3- (aq) + 3 H ₂ O (l) ⇌ Hg _2- Cl ₂ (s) + 2 H ₃ O ⁺ (aq) + 2 Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Vær oppmerksom på at Hg ₂ Cl ₂ utfeller. Dersom Hg _2- Cl ₂ , veies og dets mol er beregnet, kan det beregnes følgende støkiometrien av reaksjonen hvor mye PO ₃ ³ var opprinnelig. Et overskudd av HgCl _{2 blir tilsatt} til den vandige oppløsning av prøven for å sikre at alle PO ₃ ^3- reagerer under dannelse av bunnfallet.

Lede

Hvis, for eksempel, er en blyholdig mineral spaltet i et surt medium, Pb ²⁺ ioner kan avsettes som PbO ₂ på en platinaelektrode under anvendelse av en electrogravimetric teknikk. Reaksjonen er:

Pb ²⁺ (aq) + 4 H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2 H ₃ O ⁺ (aq)

Platina elektroden ble veiet før og etter, og således massen til PbO ₂ er bestemt , fra hvilken med en gravimetrisk faktor, blir massen av bly beregnet.

Kalsium

Kalsium i en prøve kan utfelles ved tilsetning av oksalsyre og ammoniakk til den vandige oppløsningen. På denne måten genereres oksalatanionen sakte og gir et bedre bunnfall. Reaksjonene er:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^-2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Men kalsiumoksalat kalsineres for å produsere kalsiumoksyd, et bunnfall med en mer definert sammensetning:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

nikkel

Og til slutt kan nikkelkonsentrasjonen til en prøve bestemmes gravimetrisk ved bruk av dimetylglyoksim (DMG): et organisk presipiteringsmiddel, som den danner et chelat som utfeller og har en karakteristisk rødlig farge. DMG genereres på stedet:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2 NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2 H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ veies og en støkiometrisk beregning bestemmer hvor mye nikkel prøven inneholdt.

referanser

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kjemi (femte utg.). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23. april 2019). Oversikt over Gravimetriske metoder. Kjemi LibreTexts. Gjenopprettet fra: chem.libretexts.org
3. Kapittel 12: Gravimetriske analysemetoder. . Gjenopprettet fra: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrisk analyse. Gjenopprettet fra: wiredchemist.com
5. Gravimetrisk analyse. Gjenopprettet fra: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19. februar 2019). Gravimetrisk analyse Definisjon. Gjenopprettet fra: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (SF). Analytisk kjemi: Gravimetrisk analyse. [PDF. Gjenopprettet fra: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). En robust, presis og nøyaktig ny gravimetrimetode for bestemmelse av gull: et alternativ til brannanalysemetode. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.